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室温离子液体辅助制备中孔 γ-Al2O3

刘志 , 邓丽萍 , 宋岩 , 刘兴海

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00134

液相反应条件下,以薄姆石溶胶为铝源, 室温离子液体1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐([BMIM][BF4])存在下制备了晶态结构 中孔 γ-Al2O3. 采用N2物理吸附,X射线衍射, 透射电子显微镜,27Al魔角固体核磁共振对所制备的样品进行了结构表征.结果表明通过调节[BMIM][BF4]的用量,得到了孔道结构呈脚手架状、比表面积较大、平均孔径在12nm左右、孔容在1.0cm3/g以上,孔径分布较宽的介孔氧化铝; [BMIM][BF4]加入能够明显改善氧化铝的孔道结构.

关键词: 室温离子液体 , mesoporous material , alumina , synthesis

十二烷基磺酸根插层水滑石负载纳米钯催化的Suzuki偶联反应

刘诗咏 , 周其忠 , 金正能 , 蒋华江 , 姜玄珍

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(09)60072.3

首次制备了十二烷基硫酸根(DS)插层水滑石负载的纳米钯无膦配体型的Suzuki偶联反应催化剂.DS-进入到水滑石层间,使层间距从微孔增至2.9nm,从而有利于中等尺度的有机分子在催化剂表面的扩散.进一步以PdCl42-交换该水滑石得到DS-和PdCl42-双插层的水滑石.还原后可得到层间插有金属钯纳米团簇的水滑石.由于DS-插层后在水滑石层板间形成的空间有限,限制了Pd0团簇的进一步生长.作为一种亲油性的非均相催化剂,该类催化剂可有效促进卤代芳烃与苯硼酸的Suzuki偶联反应.催化剂循环使用5次后活件基本得以保持.

关键词: 表面活性剂 , 水滑石 , 纳米钯 , 介孔材料 , Suzuki偶联反应 , 卤代芳烃 , 苯硼酸

近中性条件下含铜多级孔氧化硅的合成及在苯酚羟基化反应中的催化性能

汤建庭 , 辛洪川 , 苏玮光 , 刘健 , 李灿 , 杨启华

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(09)60058-9

在近中性条件下,以正硅酸甲酯和Cu(APTES)_4~(2+)(APTES:(EtO)_3Si(CH_2)_3NH_2)为前驱体,P123为模板剂,KCl为添加剂合成了不同孔结构的含铜介孔氧化硅材料.扫描电镜和氮气吸附结果表明,当Cu(APTES)_Z~(2+)/TMOS摩尔比较高时能得到具有多级孔结构的材料.在以H_2O_2为氧化剂的苯酚羟基化反应中,具有多级孔结构的含铜介孔氧化硅材料表现出比单一介孔材料高的催化性能.

关键词: , 氧化硅 , 介孔材料 , 多级孔 , 中性条件 , 苯酚 , 羟基化

胶原纤维为模板TiO2、Lax/TiO2纳米纤维的制备、表征及光催化活性研究

蔡莉

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.01.004

以胶原纤维为模板分别负载钛(Ti4+)或钛(Ti4+)和镧(La3+),经高温煅烧制得介孔 TiO 2和Lax/TiO 2纳米纤维.通过场发射扫描电镜(FESEM)、N2吸附-脱附等温线、X 射线衍射(XRD)、分子荧光光谱(PL)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等对这2类纳米纤维的结构和物理性能进行了表征.结果表明胶原纤维的纤维状结构能被较好地保留在TiO 2和 Lax/TiO 2纳米纤维中.TiO 2和 Lax/TiO 2纳米纤维的 N2吸附-脱附等温线属于典型的Ⅳ型,表明其具有介孔结构.XRD 分析表明,La3+的掺杂减小了 TiO 2的晶粒尺寸.与 Degussa P25相比,介孔TiO 2和 Lax/TiO 2(x ≤0.02)纳米纤维的紫外-可见吸收光谱红移,分子荧光光谱强度明显减弱.以孔雀石绿的光催化降解为模型反应,在可见光和紫外光激发下,介孔 TiO 2和 Lax/TiO 2纳米纤维的光催化活性均高于 Degussa P25.此外,Lax/TiO 2在可见光激发下的光催化活性高于未掺杂的 TiO 2纳米纤维.

关键词: 胶原纤维 , 模板 , TiO2纳米纤维 , 介孔材料 , 光催化剂

两步晶化法制备介孔材料及其催化性能研究

刘维桥 , 尚通明 , 李工 , 吴非克 , 佟惠娟2 , 孙予罕

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00272

采用两步晶化法,由MCM-22沸石前驱体合成了一种介孔材料.通过XRD、N2吸附脱附、TEM、27Al MAS NMR以及吡啶吸附红外光谱等技术对样品进行了表征.结果显示所合成的样品不是微孔沸石与介孔材料的混合物,而是含强酸性中心、水热稳定性良好的新型介孔分子筛.利用异丙苯的裂解反应、苯和1十二烯烃的烷基化反应,评价了其对大分子的酸催化活性,并与常规介孔材料MCM-41进行了比较.在350℃时,所合成的介孔材料和常规介孔材料MCM-41对异丙苯的裂解转化率分别为68.98%和48.80%.在210℃苯和1十二烯烃的烷基化反应时,所合成的介孔材料和MCM41对1十二烯烃的转化率分别约为95.20%和86.89%,产物直链烷基苯的选择性分别约为88.11%和90.06%.结果表明所合成的介孔材料对大分子的酸催化性能优越于常规介孔材料MCM-41

关键词: 介孔材料 , two-step crystallization , synthesis , catalytic performance

SBA-15/不饱和聚酯树脂的制备及其性能研究

卢凤英 , 吕建 , 胡舒龙 , 章震 , 刘华山 , 曾德明

绝缘材料

采用原位聚合法制备了介孔材料/不饱和聚酯(SBA-15/UP)复合树脂,通过X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、热重分析(TGA)等表征了SBA-15及SBA-15/UP的相关性能,研究了不同SBA-15含量对SBA-15/UP热性能及电性能的影响。结果表明:在原位聚合过程中,SBA-15的有序性降低,其孔径由原来的6.64 nm下降到0.926 nm,表明UP分子链嵌入到SBA-15孔道内形成了有机-无机互穿网络结构;与纯UP相比,添加1%~3%的SBA-15后,SBA-15/UP复合树脂的热稳定性明显提高,其Td5%较纯UP的Td5%均提高了25℃左右。

关键词: 介孔材料 , 不饱和聚酯 , 热性能 , 电性能

介孔Ce1-xLaxO2复合氧化物的合成及其催化性能

马娟宁 , 陈志刚 , 张玉珠 , 徐政 , 王盟盟

机械工程材料

以乙酸盐为原料、三嵌段共聚物P123为模板,采用溶剂诱导自组装法(EISA)合成了介孔Ce1-xLaxO2(x=0~0.3)复合氧化物,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜和N2吸脱附仪等对其形貌、结构和催化性能进行研究.结果表明;当x=0.1和x=0.2时,产物Ce1-xLaxO2为单一立方相的固溶体;当x=0.3时,产物为Ce1-xLaxO2固溶体和La2O3的复合物;随着镧含量的增多,Ce1-xLaxO2的催化活性增强,Ce0.7La0.3O2对亚甲基蓝溶液具有良好的脱色能力,反应30 min时的脱色率几乎达到了100%.

关键词: 介孔材料 , 氧化铈 , 催化性能 , 脱色率

胶原纤维为模板制备介孔TiO2纤维及光催化活性研究

蔡莉

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.23.020

以胶原纤维为模板,硫酸钛为钛源,通过 Ti (Ⅳ)与胶原纤维发生配位反应,将其负载于胶原纤维上,经过煅烧除去胶原纤维模板而获得具有介孔结构的TiO2纤维.通过场发射扫描电镜、N2吸附-脱附、广角XRD衍射、分子荧光光谱等分析手段对所制备的TiO2纤维的表面结构、孔结构和晶体结构等进行表征.实验结果表明,硫酸钛与胶原纤维质量比及煅烧温度明显影响TiO2纤维的表面形貌和孔结构.当硫酸钛与胶原纤维质量比为8∶5,煅烧温度为600℃,所制备的TiO2纤维能较完整地保留天然胶原纤维的形貌和有序的介孔结构,孔径分布集中在4.3 nm.酸性橙Ⅱ的光催化降解实验表明,具有介孔结构的 TiO2纤维的光催化活性明显高于无介孔结构的 Degussa P25.

关键词: 胶原纤维 , 模板 , TiO2 纤维 , 介孔材料 , 光催化剂

剥离型聚苯胺/蒙脱石介孔材料制备与结构表征

杨晓凤 , 彭龙贵 , 林雅

硅酸盐通报

采用插层聚合法制备剥离型聚苯胺/蒙脱石介孔材料,着重研究了过硫酸铵的加入量、pH值和反应时间对吸附材料结构与性能的影响,利用XRD、FT-IR和BET比表面积测试法等手段对吸附材料的结构特性进行了表征.结果表明:过硫酸铵剂的加入量为4 g、pH值为3.0、聚合反应时间为1.5h时,制备出孔径为35.66 nm、比表面积为22.51 m2/g的剥离型聚苯胺/蒙脱石介孔材料.

关键词: 聚苯胺 , 蒙脱石 , 剥离 , 介孔材料

氨基修饰介孔二氧化硅纳米纤维的制备及Cu2+吸附性能研究

王子峰 , 柳海兰 , 姜男哲

材料导报

对用静电纺丝法制备的介孔二氧化硅纳米纤维(MSFs)进行氨基改性,通过TGA、FT-IR、电子扫描显微镜(SEM)、电子透射显微镜(TEM)、氮气吸附-脱附以及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对改性得到的介孔纤维的结构和性能进行袁征.实验结果显示:当氨基修饰后,介孔二氧化硅纳米纤维的比表面积和孔体积都有所减小,但孔道结构未被破坏.水溶液中铜离子吸附实验表明:随着氨基修饰程度的增加,氨基修饰介孔二氧化硅纳米纤维对铜离子的吸附能力先增加后减小,最大去除率达88.8%.

关键词: 多孔材料 , 静电纺丝 , 氨基修饰 , Cu2+ , 吸附

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